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摘要：為研究樹(shù)脂與膠粘劑固化過(guò)程中粘度、溫度隨時(shí)間的變化規(guī)律，采用扭矩微振蕩式在線(xiàn)粘度測(cè)量方法，對(duì)兩種交聯(lián)劑配比體系進(jìn)行了連續(xù)監(jiān)測(cè)，并依據(jù)測(cè)量曲線(xiàn)對(duì)固化過(guò)程進(jìn)行了階段劃分和斜率分析。試驗(yàn)結(jié)果表明，不同交聯(lián)劑配比會(huì)引起固化過(guò)程粘度增長(zhǎng)速率、可操作時(shí)間及固化時(shí)間的差異。以3900 Poise為施工臨界粘度，配方1和配方2的可操作時(shí)間分別為1600 min和2800 min；四個(gè)階段的平均粘度增長(zhǎng)斜率分別為1.113和0.833。在線(xiàn)粘度測(cè)量能夠?yàn)楣袒^(guò)程的連續(xù)表征、配方比較和施工時(shí)間確定提供數(shù)據(jù)依據(jù)。需要指出的是，粘度變化不能直接等同于材料強(qiáng)度變化，二者的關(guān)系仍需結(jié)合具體體系開(kāi)展獨(dú)立測(cè)試與相關(guān)分析。

關(guān)鍵詞：樹(shù)脂；膠粘劑；固化過(guò)程；在線(xiàn)粘度測(cè)量；交聯(lián)劑配比；動(dòng)力學(xué)分析

1.  固化過(guò)程及動(dòng)力學(xué)研究

樹(shù)脂與膠粘劑的固化，本質(zhì)是樹(shù)脂與固化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，逐步生成三維網(wǎng)狀聚合物，將復(fù)合材料骨料包裹在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的過(guò)程。固化反應(yīng)通常伴隨放熱現(xiàn)象，針對(duì)該過(guò)程的動(dòng)力學(xué)研究，業(yè)內(nèi)已有不少在線(xiàn)監(jiān)測(cè)探索：依托折射率變化監(jiān)測(cè)復(fù)合材料固化、超聲手段實(shí)時(shí)追蹤乙烯基酯樹(shù)脂固化反應(yīng)、動(dòng)態(tài) DSC 表征 BMI 改性酚醛樹(shù)脂固化動(dòng)力學(xué)、動(dòng)態(tài)扭振法用于樹(shù)脂固化研究等。但現(xiàn)有方案大多存在局限，部分裝置并非商品化儀器，還有些無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)在線(xiàn)采集，難以落地到實(shí)際工況測(cè)試。

本研究采用 LISICO SRV 在線(xiàn)粘度計(jì)，實(shí)現(xiàn)固化全過(guò)程粘度在線(xiàn)采集，完成固化動(dòng)力學(xué)的量化表征。試驗(yàn)通過(guò)調(diào)整樹(shù)脂與交聯(lián)劑配比，全程追蹤固化流變行為，并開(kāi)展對(duì)應(yīng)的動(dòng)力學(xué)計(jì)算與深度分析。

2.  固化過(guò)程的在線(xiàn)測(cè)量

2.1試驗(yàn)方法  準(zhǔn)備兩份同樣量的樹(shù)脂，加入相同比例的填料，再根據(jù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)加入不同比例的交聯(lián)劑，經(jīng)過(guò)同樣的混合、攪拌后，將在線(xiàn)粘度計(jì)的探頭插入樹(shù)脂中，用電腦采集在線(xiàn)溫度和粘度數(shù)據(jù)，采樣頻率為 1s ，得到兩條過(guò)程曲線(xiàn)，測(cè)量時(shí)停止攪拌，不擾動(dòng)物料，測(cè)量裝置見(jiàn)圖1。

圖1  LISICO SRV在線(xiàn)粘度測(cè)量裝置

2.2 在線(xiàn)粘度計(jì)工作原理

在線(xiàn)粘度測(cè)量解決方案中，以旋轉(zhuǎn)法和振動(dòng)法相對(duì)較多，這兩種測(cè)量方法都有自己的適用場(chǎng)合，有的應(yīng)用場(chǎng)合可以通用，考慮到固化過(guò)程的測(cè)量需盡可能不擾動(dòng)物料，故采用扭矩微振蕩的振動(dòng)式在線(xiàn)粘度計(jì)。

扭矩微振蕩粘度測(cè)定的原理為：驅(qū)動(dòng)線(xiàn)圈在通電后，對(duì)橫梁進(jìn)行驅(qū)動(dòng)，帶動(dòng)和探頭傳感器探頭連接的驅(qū)動(dòng)軸產(chǎn)生來(lái)回往復(fù)的扭轉(zhuǎn)，在傳感器探頭表面及附近產(chǎn)生固定微振幅的共振剪切波。儀器正常使用時(shí)，浸入液體后的探頭傳感器對(duì)液體進(jìn)行剪切，不同的液體由于具有不同的粘度，進(jìn)而使液體和傳感器探頭表面之間產(chǎn)生不同振幅的扭轉(zhuǎn)變化，為始終保持相同的微振幅共振，對(duì)傳感器探頭需要 輸入不同的能量，隨著粘度的增大，所需要的能量也增大，隨著粘度的變小，所需要的能量也減少。通過(guò)對(duì)傳感器探頭保持固定振幅的不同能量變化，變送器將能量的變化信號(hào)轉(zhuǎn)換成液體相對(duì)應(yīng)的粘度值，然后再直接用數(shù)字顯示或進(jìn)行遠(yuǎn)傳的信號(hào)輸出。

2.3試驗(yàn)結(jié)果及分析

在線(xiàn)粘度以 1s 的時(shí)間間隔，獲取1個(gè)測(cè)量值，進(jìn)行了近 2 h 的連續(xù)測(cè)量，獲得了整個(gè)固化過(guò)程完整的變化數(shù)據(jù)。考慮到測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)、數(shù)據(jù)量巨大，原始數(shù)據(jù)不在此贅述，為了說(shuō)明過(guò)程的變化和做相對(duì)應(yīng)的動(dòng)力學(xué)分析，附上時(shí)間、粘度、溫度曲線(xiàn)以便進(jìn)行直觀(guān)分析，見(jiàn)圖2。

由圖 2 可以看出，2 個(gè)配方的固化過(guò)程溫度曲線(xiàn)、 過(guò)程變化和區(qū)間都比較接近，但在線(xiàn)粘度的過(guò)程曲線(xiàn)有明顯差異。經(jīng)去除溫度并對(duì)粘度數(shù)據(jù)局部放大（見(jiàn)圖3），再根據(jù)曲線(xiàn)的形狀和粘度值，可以得到合適的施工臨界粘度和時(shí)間，本案例中，以3900Poise 為標(biāo)準(zhǔn)，在粘度值小于該值時(shí)，體系處于可操作時(shí)間，配方1的可操作時(shí)間為 1600 min ，配方 2 的可操作時(shí)間為2800 min 。其中，可操作時(shí)間（即工作時(shí)間或使用期）是固化時(shí)間開(kāi)始的一部分，液體被混合后，樹(shù)脂、固化劑混合物在這一階段仍然是液體，這時(shí)候是可以工作及適合使用的，為了保證固化后達(dá)到預(yù)定要求，施工和定位等工作都應(yīng)該在這個(gè)固化操作允許時(shí)間內(nèi)完成。

圖2  2個(gè)配方的固化過(guò)程在線(xiàn)粘度測(cè)量曲線(xiàn)

圖 3  2 個(gè)配方的固化過(guò)程在線(xiàn)粘度測(cè)量曲線(xiàn)（局部）

為了便于比較分析，將兩批數(shù)據(jù)按粘度至低點(diǎn)為起始點(diǎn)，放入同一時(shí)間、粘度坐標(biāo)體系下，可以看到以同一起始點(diǎn)為基準(zhǔn)的時(shí)間、粘度變化曲線(xiàn)，以便進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析，見(jiàn)圖 4 。

圖 4  2 個(gè)配方的固化過(guò)程在線(xiàn)粘度測(cè)量曲線(xiàn)（局部）

將該過(guò)程根據(jù)粘度值分成 4 個(gè)階段，粘度的間隔劃分可以根據(jù)曲線(xiàn)的形狀或粘度增長(zhǎng)的一定間隔范圍來(lái)確定，在這里以曲線(xiàn)的拐點(diǎn)為劃分依據(jù)，然后用折線(xiàn)來(lái)表征整個(gè)過(guò)程并計(jì)算粘度增長(zhǎng)斜率，得到不同階段的粘度增長(zhǎng)率，見(jiàn)圖 5 。

圖 5  2 個(gè)配方的固化過(guò)程在線(xiàn)粘度增長(zhǎng)斜率

對(duì) 4 個(gè)階段的粘度增長(zhǎng)直線(xiàn)進(jìn)行粘度和時(shí)間關(guān)系的斜率計(jì)算，得到不同階段的粘度增長(zhǎng)斜率，見(jiàn)表1 。

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